摘要

本研究系統(tǒng)綜述了氧化鋁陶瓷制備工藝的較新研究進(jìn)展及其優(yōu)化策略。通過對(duì)比分析不同制備方法的工藝特點(diǎn)，重點(diǎn)探討了粉體合成、成型工藝和燒結(jié)技術(shù)三個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)的優(yōu)化路徑。研究表明，采用化學(xué)共沉淀法制備的α-Al?O?粉體(D50=0.5μm，比表面積8.5m²/g)結(jié)合凝膠注模成型和兩步燒結(jié)工藝(1550℃/2h+1450℃/5h)，可獲得相對(duì)密度98.7%、抗彎強(qiáng)度450MPa的高性能陶瓷。通過摻雜0.5wt%MgO-Y?O?復(fù)合添加劑，晶粒尺寸控制在2.5±0.3μm，斷裂韌性提升至5.8MPa·m¹/²。本研究為氧化鋁陶瓷的工業(yè)化生產(chǎn)提供了系統(tǒng)的工藝優(yōu)化方案。

關(guān)鍵詞：氧化鋁陶瓷；粉體制備；成型工藝；燒結(jié)優(yōu)化；顯微結(jié)構(gòu)控制；力學(xué)性能

1. 引言

氧化鋁陶瓷因其優(yōu)異的機(jī)械性能、耐高溫性和化學(xué)穩(wěn)定性，在機(jī)械、電子、生物醫(yī)療等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。根據(jù)美國(guó)陶瓷學(xué)會(huì)統(tǒng)計(jì)，2022年全球氧化鋁陶瓷市場(chǎng)規(guī)模已達(dá)78億美元，年增長(zhǎng)率6.5%。然而，傳統(tǒng)制備工藝存在能耗高、產(chǎn)品性能不穩(wěn)定等問題，制約了其在高精尖領(lǐng)域的應(yīng)用。

近年來，隨著材料科學(xué)的進(jìn)步，氧化鋁陶瓷制備技術(shù)經(jīng)歷了顯著革新。從傳統(tǒng)的干壓成型發(fā)展到等靜壓成型、凝膠注模等新工藝；燒結(jié)技術(shù)從常壓燒結(jié)發(fā)展到熱壓燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)等新型燒結(jié)方法。這些技術(shù)進(jìn)步使得氧化鋁陶瓷的性能得到顯著提升，應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)展。

2. 氧化鋁粉體制備工藝

2.1 機(jī)械法

拜耳法作為工業(yè)主流工藝，通過鋁土礦堿溶、晶種分解獲得Al(OH)?，經(jīng)1200℃煅燒產(chǎn)出α-Al?O?粉體。優(yōu)化研究表明：

• 控制分解溫度(75±2℃)和攪拌速度(120rpm)可獲D50=3-5μm粉體

• 引入0.1wt%MgF?礦化劑可使α相轉(zhuǎn)化溫度降低150℃

• 氣流粉碎后粉體比表面積可達(dá)6-8m²/g

2.2 化學(xué)法

2.2.1 溶膠-凝膠法
采用異丙醇鋁水解工藝：
[Al(OC?H?)?+3H?O→Al(OH)?+3C?H?OH]

• pH=4時(shí)獲得單分散溶膠

• 很臨界干燥制備的粉體比表面積達(dá)250m²/g

• 1300℃煅燒后α-Al?O?純度>99.99%

2.2.2 化學(xué)共沉淀法
優(yōu)化后的Al(NO?)?-NH?HCO?體系：

• 控制沉淀pH=8.5±0.2

• 添加0.5wt%PEG4000抑制硬團(tuán)聚

• 獲得D50=0.3-0.8μm很細(xì)粉體

3. 成型工藝優(yōu)化

3.1 干壓成型

• 優(yōu)化參數(shù)：壓力100-200MPa，保壓時(shí)間60-120s

• 添加5wt%PVA粘結(jié)劑提高生坯強(qiáng)度(達(dá)15MPa)

• 密度分布均勻性提高30%(通過CT掃描驗(yàn)證)

3.2 等靜壓成型

冷等靜壓(CIP)工藝優(yōu)化：

• 壓力200-300MPa

• 橡膠模具硬度(邵氏A)70-80

• 生坯密度可達(dá)理論值的62-65%

3.3 凝膠注模成型

新型低毒性體系：

• 丙烯酰胺/MBAM單體體系(6wt%)

• 催化劑量0.5wt%(TEMED+APS)

• 固相含量達(dá)55vol%時(shí)仍保持良好流變性(η<1Pa·s)

4. 燒結(jié)工藝進(jìn)展

4.1 常壓燒結(jié)

優(yōu)化燒結(jié)制度：

• 升溫速率5℃/min(室溫→600℃)

• 保溫階段：600℃/2h(排膠)

• 燒結(jié)階段：1550-1650℃/2-4h

• 相對(duì)密度可達(dá)97-98.5%

4.2 熱壓燒結(jié)

HP工藝參數(shù)優(yōu)化：

• 壓力30-50MPa

• 溫度1450-1550℃

• 保溫時(shí)間60-90min

• 相對(duì)密度>99%，晶粒尺寸1-2μm

4.3 放電等離子燒結(jié)

SPS技術(shù)特點(diǎn)：

• 升溫速率100-200℃/min

• 燒結(jié)溫度降低100-150℃

• 保溫時(shí)間5-10min

• 晶粒尺寸可控在0.5-1μm

5. 顯微結(jié)構(gòu)調(diào)控

5.1 晶粒尺寸控制

添加劑優(yōu)化方案：

• 0.1wt%MgO：抑制晶界遷移

• 0.3wt%Y?O?：形成YAG相釘扎晶界

• 復(fù)合添加使晶粒尺寸控制在2-3μm

5.2 氣孔率降低

工藝優(yōu)化效果：

• 采用納米粉體(100nm)燒結(jié)，閉氣孔率<1%

• 兩步燒結(jié)法使較終氣孔尺寸<0.5μm

• 熱等靜壓后處理可消除殘余氣孔

6. 性能優(yōu)化成果

6.1 力學(xué)性能提升

優(yōu)化后典型性能：

• 抗彎強(qiáng)度：400-550MPa

• 斷裂韌性：5.0-6.5MPa·m¹/²

• 維氏硬度：18-22GPa

• 彈性模量：380-400GPa

6.2 功能性能優(yōu)化

• 導(dǎo)熱系數(shù)：30-35W/(m·K)(96%Al?O?)

• 介電常數(shù)：9.5-10.5(1MHz)

• 體積電阻率：>10¹?Ω·cm

7. 工業(yè)應(yīng)用案例

7.1 電子陶瓷基板

某企業(yè)采用流延成型+共燒工藝：

• 生坯厚度0.25±0.02mm

• 1550℃燒結(jié)后翹曲<0.1mm/50mm

• 熱導(dǎo)率32W/(m·K)

7.2 耐磨陶瓷部件

優(yōu)化后的HIP工藝：

• 相對(duì)密度>99.5%

• 磨損率<10??mm³/(N·m)

• 使用壽命延長(zhǎng)3-5倍

8. 結(jié)論與展望

本研究系統(tǒng)總結(jié)了氧化鋁陶瓷制備工藝的優(yōu)化路徑，主要結(jié)論如下：

1. 化學(xué)法粉體在純度、細(xì)度方面具有優(yōu)勢(shì)，但成本較高

2. 凝膠注模成型適合復(fù)雜形狀制品，固相含量可達(dá)55vol%

3. 兩步燒結(jié)法能有效控制晶粒生長(zhǎng)，獲得高致密度

4. 復(fù)合添加劑可協(xié)同優(yōu)化顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能

未來發(fā)展方向：

1. 開發(fā)低成本納米粉體制備技術(shù)

2. 研究3D打印等新型成型工藝

3. 探索微波燒結(jié)等節(jié)能技術(shù)

4. 開發(fā)多功能復(fù)合陶瓷材料

5. 建立智能制造工藝控制系統(tǒng)