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超細(xì)、高純氧化鋁陶瓷粉的生產(chǎn)方法介紹

發(fā)布日期:2013年12月30日

高壓鈉燈是60年代后期才起步研制開(kāi)發(fā)的新型氣體放電光源,它的發(fā)光效率比普通自熾燈高6~8倍,比高壓汞燈高1倍以上,具有光效高,光色好,透變性強(qiáng),照明清晰,耗電少,啟動(dòng)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn),被譽(yù)為第三代節(jié)能新光源。

我國(guó)開(kāi)發(fā)高壓鈉燈始于6O年代末,但生產(chǎn)高壓鈉燈用的透明陶瓷管用氧化鋁陶瓷粉是由各生產(chǎn)管廠自行分散生產(chǎn),陶瓷管用傳統(tǒng)落后的注漿成型工藝,因而生產(chǎn)出的產(chǎn)品幾何尺寸一致性差,光透過(guò)率低,使用壽命短 (約在6000b左右),而且產(chǎn)量低,成本高。我國(guó)北京、上海、沈陽(yáng)、南京等地先后從英國(guó)引進(jìn)高壓鈉燈管的生產(chǎn)流水線,而管用原料 — — 高純度氧化鋁陶瓷粉則仍需從國(guó)外購(gòu)進(jìn)。為減少進(jìn)口,逐步實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化,我們經(jīng)過(guò) 幾年的努力,試制成功高壓鈉燈管用高純、很 細(xì)氧化鋁陶瓷粉。并已通過(guò)了江蘇省科委的鑒定,實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。

工藝方法的選擇

高純氧化鋁的制造方法很多,其中較為先進(jìn)的有:
(1)銨明礬熱解法;
(2)有機(jī)鋁水解法;
(3)2-氯乙醇法;
(4)AACH熱解法;
(5)改進(jìn)的拜耳法等。我們對(duì)以上幾種方法進(jìn)行了比較,決定采用迄今為止技術(shù)上比較成熟的銨明礬熱解法。銨明礬熱解法國(guó)內(nèi)一般都采用高純鋁作起始原料。由于國(guó)產(chǎn)高純鋁錠耗電量大,限制生產(chǎn)。我們選用氫氧化鋁為起始原料,產(chǎn)品質(zhì)量同樣達(dá)到高純、很細(xì)的指標(biāo),產(chǎn)品售價(jià)低于進(jìn)口價(jià)格。

工藝流程

① 將氫氧化鋁60kg溶解于永,加濃硫 酸,控制溶液pH值與濃度,經(jīng)過(guò)抽濾,存放待用。
②取硫酸銨加入水中,全溶后,投10過(guò)氧化氫2kg,攪拌中和,再加1.5稀氨水,過(guò)濾,存放。
③ 稱(chēng)取精制的硫酸鋁50kg,攪拌,復(fù)澳f pH和濃度,升溫,加入液體硫酸銨, 反應(yīng)。測(cè)定pH值和濃度,攪拌升溫,98℃時(shí)恒溫45min,即可抽濾,濾液冷卻結(jié)晶。
④ 硫酸鋁銨100kg,加水,升溫使其全部溶解,用硫酸調(diào)節(jié)pH值,冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌;如此重復(fù)多次。
⑤ 將結(jié)晶的硫酸鋁銨裝入蒸發(fā)皿,均勻地放入電爐中,緊閉爐門(mén),升溫300℃左右,恒溫。
⑥ 出爐后趁熱過(guò)篩,轉(zhuǎn)入高溫爐,升溫至1050~1200℃ ,恒溫。
⑦ 完成分解后的粉末需粉碎,以達(dá)到平均粒徑0.3 ~ 0.6um的要求。

工藝條件

首先合成銨明礬,然后進(jìn)行熱解。粗銨明礬通過(guò)溶解重結(jié)晶工序來(lái)精制。一般來(lái)說(shuō),Na、Mg、Ca等雜質(zhì)比較容易除去,K、Ga等雜質(zhì)比較難除,所以需要進(jìn)行多次溶解、重結(jié)晶的過(guò)程。

銨明礬可在80℃左右被自身的結(jié)晶水溶解,因此即使加熱固體原料,也會(huì)中逢變成液體。如果再加熱下去,則一面產(chǎn)生NH“ SO 、H:O等,一面被固化,大約在900C時(shí)完全分解生成高純氧化鋁,其反應(yīng)式如下圖所示;

我們采用分段加熱的方式,即階段 為250~300~C,3h,脫水失重40 變成無(wú)水物;第二階段900~1050℃,3h,為高溫分解,生成高純氧化鋁(Y—A1 Os),灼燒減量<1.5 ;第三階段為轉(zhuǎn)相,溫度在3350~ 1330℃ ,2.5~3h,大部分轉(zhuǎn)化成具有活性的 a—A12Oa。 3.3 為了保證達(dá)到很細(xì)的要求,即平均粒徑 在0.3~0.61Jm,采用高速氣流,進(jìn)行很微粉碎。

上述合成、精制等均是解決純度的技術(shù) 問(wèn)題,而轉(zhuǎn)相技術(shù)則是高壓鈉燈陶瓷管原料國(guó)產(chǎn)化的關(guān)鍵。 氧化鋁水合鈁在加熱脫水過(guò)程中,可以得到八種(p、x、Y、6、K、&、a)氧化鋁晶形體, 較終高溫穩(wěn)定相是 Al:Os。區(qū)別各種晶體形 態(tài)可以用x光衍射圖譜來(lái)辨別。氧化鉛水合物的熱轉(zhuǎn)變過(guò)程;

轉(zhuǎn)相可使大部分AIOa轉(zhuǎn)成吐,AlzOs同時(shí)要保持一定比例的具有活性的v-AIOa, 是決定氧化鉛粉燒結(jié)透明陶瓷管時(shí)活性大因素,直接影響管的質(zhì)量,如幾何尺寸、 管的晟高溫度以及透光率、熱震等指標(biāo)。 進(jìn)口的成型設(shè)備的模具設(shè)計(jì)量是按照法國(guó)氧 北鋁粉的技術(shù)指標(biāo),尤其是氧化鋁中u與Y相的含量來(lái)設(shè)計(jì)的。我們生產(chǎn)的氧化鋁粉末之所以能滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)進(jìn)口或國(guó)產(chǎn)成型設(shè)備的要之所以能滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)進(jìn)口或國(guó)產(chǎn)成型設(shè)備的要求,主要在于掌握轉(zhuǎn)相關(guān)鍵技術(shù)。

結(jié)論

高純很細(xì)氧化鋁粉末的試制成功,為我國(guó)節(jié)能燈具新型光電源高壓鈉燈配套,使引進(jìn)裝置所用原料逐步實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化,節(jié)約外匯,有明顯的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。

本工藝過(guò)程緊緊抓住了高純、很細(xì)與轉(zhuǎn)相三項(xiàng)指標(biāo)。用戶(hù)反應(yīng):“達(dá)到了法國(guó)EXAL高壓鈉燈管用的A1zOa粉化學(xué)純度標(biāo)準(zhǔn) ,“基本上接近法國(guó)的Bllikawski公司生產(chǎn)的氧化鋁粉的純度 ,制成管后,接近從日本NGK公司進(jìn)口管的水平。

采用國(guó)產(chǎn)氫氧化鋁代替高純鋁為原料,使原料成本降低,因而實(shí)現(xiàn)了低于進(jìn)口價(jià)的指標(biāo),增強(qiáng)了商品競(jìng)爭(zhēng)能力,從而為推廣使用開(kāi)拓了前景。

本工藝稍作調(diào)整尚適合于生產(chǎn)其他不同規(guī)格的高純、很細(xì)氧化鋁粉末材料,可為半導(dǎo)體集成電路基板、高級(jí)瓷器、單晶材料、高硬度材料等方面配套生產(chǎn)。

本工藝在分解過(guò)程中有一些有害氣體產(chǎn)生,經(jīng)吸收處理可達(dá)到環(huán)保規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。目前正進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)無(wú)污染氧化鋁粉末新工藝,從根本上消除污染問(wèn)題。 本產(chǎn)品的試制與生產(chǎn)承清華大學(xué)陳振剛教授、輕部電光源材料研究所徐升姜高衄 I程師指導(dǎo)與幫助,在此一并致謝。

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